Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen

PENETAPAN KADAR	Parasetamol Cara I a.   Larutan baku Timbang seksama sejumlah Parasetamol BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 12 μg per ml.       b.   Larutan uji Timbang seksama lebih kurang 120 mg, masukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, larutkan dalam 10 ml metanol P, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 5,0 ml larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda dan campur. Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih krang 244 nm, terhadap air sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, C8H9NO2, dengan rumus : C adalah kadar Parasetamol BPFI dalam μg per ml Larutan baku; Au dan As berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku. Cara II Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. a.       Fase gerak Buat campuran air-metanol P (3:1), saring dan awaudarakan. b.      Larutan baku Timbang seksama sejumlah Parasetamol BPFI, larutkan dalam fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per ml. c.       Larutan uji Ukur seksama sejumlah volume suspensi yang telah dikocok setara dengan kurang lebih 100 mg Parasetamol, masukkan ke dalam labu tentukur 200 ml, tambahkan lebih kurang 100 ml fase gerak, kocok selama 10 menit. Encerkan dengan fase gerak sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 250 ml, encerkan dengan fase gerak sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 μm atau lebih halus, buang 10 ml filtrat pertama. Gunakan filtrat sebagai Larutan uji. d.      Sistem kromatografi Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 3,5 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju aliran lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respons puncak tertera pada Prosedur : efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %. e.       Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg C8H9NO2, dengan rumus : C adalah kadar Parasetamol BPFI dalam mg per ml Larutan baku; V adalah volume dalam ml suspensi yang digunakan; ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku. Ibuprofen Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. a.   Fase gerak Larutkan 4,0 g asam kloroasetat P dalam 400 ml air, atur hingga pH 3,0 dengan amonium hidroksida P, tambahkan 600 ml asetonitril P, saring dan awaudarakan. b.   Larutan baku internal Timbang sejumlah valerofenon, larutkan dalam fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,35 mg per ml. c.   Larutan baku Timbang seksama sejumlah Ibuprofen BPFI, larutkan dalam larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 12 mg per ml. d.  Larutan uji Timbang seksama lebih kurang 1200 mg, masukkan ke dalam labu, tambahkan larutan baku internal hingga 100,0 ml. e.   Sistem kromatografi f.    Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju aliran lebih kurang 2,0 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respons puncak tertera pada Prosedur : resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %. g.   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif baku internal dan Ibuprofen berturut-turut adalah lebih kurang 1,4 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg C13H18O2, dengan rumus : C adalah kadar Ibuprofen BPFI dalam mg per ml Larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Ibuprofen dan baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.
PENETAPAN BOBOT JENIS	·     Gunakan piknometer bersih, kering dan telah dikaliberasi dengan menetapkan bobot piknometer dan bobot air yang baru dididihkan pada suhu 25o. Atur hingga suhu zat uji lebih kurang 20o, masukkan ke dalam piknometer. Atur suhu piknometer yang telah diisi hingga suhu 25o, buang kelebihan zat uji dan timbang. Kurangkan bobot piknometer kosong dari bobot piknometer yang telah diisi. ·     Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 25o.
PENETAPAN BOBOT PER MILILITER	·     Bobot per mililiter suatu cairan adalah bobot dalam g per ml cairan yang ditimbang di udara pada suhu 20o, kecuali dinyatakan lain dalam monografi. ·     Bobot per ml zat cair ditetapkan dengan membagi bobot zat cair di udara yang dinyatakan dlam g, dari sejumlah cairan yang mengisi piknometer pada suhu yang telah ditetapkan dengan kapasitas piknometer yang dinyatakan dalam ml, pada suhu yang sama. Kapasitas piknometer ditetapkan dari bobot di udara dari sejumlah air yang dinyatakan dalam g, yang mengisi piknometer pada suhu tersebut. Bobot 1 liter air pada suhu yang telah ditetapkan bila ditimbang terhadap bobot kuningan di udara dengan kerapatan 0,0012 g per ml seperti tertera dalam tabel berikut. Penyimpangan kerapatan udara dari harga tersebut di atas, yang diambil sebagai harga rata-rata, tidak mempengaruhi hasil penetapan yang dinyatakan dalam Farmakope Indonesia. Suhu (o) Bobot per liter air (g) 20 25 30 997,18 996,02 994,62
UJI VOLUME TERPINDAHKAN	Uji ini dirancang sebagai jaminan bahwa larutan oral dan suspensi yang dikemas dalam wadah dosis ganda, dengan volume yang tertera pada etiket tidak lebih dari 250 ml, yang tersedia dalam bentuk sediaan cair atau sediaan cair yang dikonstitusi dari bentuk padat dengan penambahan bahan pembawa tertentu dengan volume yang ditentukan, jika dipindahkan dari wadah asli, akan memberikan volume sediaan seperti yang tertera pada etiket. Untuk penetapan volume terpindahkan, pilih tidak kurang dari 30 wadah, dan selanjutnya ikuti prosedur berikut untuk bentuk sediaan tersebut. ·         Larutan oral, suspensi oral dan sirup dalam wadah dosis ganda, kocok isi 10 wadah satu persatu. ·         Tuang isi perlahan-lahan dari tiap wadah ke dalam gelas ukur kering terpisah dengan kapasitas gelas ukur tidak lebih dari dua setengah kali volume yang diukur dan telah dikaliberasi, secara hati-hati untuk menghindarkan pembentukkan gelembung udara pada waktu penuangan dan diamkan selama tidak lebih dari 30 menit. Jika telah bebas dari gelembung udara, ukur volume dari tiap campuran : volume rata-rata larutan, suspensi, atau sirup yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100 %, dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95 % dari volume yang dinyatakan pada etiket. Jika A adalah volume rata-rata kurang dari 100 % dari yang tertera pada etiket akan tetapi tidak ada satu wadahpun volumenya kurang dari 95 % dari volume yang tertera pada etiket, atau B tidak lebih dari satu wadah volume kurang dari 95 %, tetapi tidak kurang dari 90 % dari volume yang tertera pada etiket, lakukan pengujian terhadap 20 wadah tambahan. Volume rata-rata larutan, suspensi, atau sirup yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100 % dari volume yang tertera pada etiket, dan tidak lebih dari satu dari 30 wadah volume kurang dari 95 %, tetapi tidak kurang dari 90 % seperti yang tertera pada etiket.
PENYIMPANAN	·         Suspensi harus disimpan dalam wadah tertutup rapat